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Insekten stellen die artenreichste Klasse des Tierreichs dar, wobei viele der Arten bedroht sind. Das liegt neben dem Klimawandel vor allem an der sich in den letzten Jahrzehnten stark verändernden landwirtschaftlichen Nutzung von Flächen, was zu Lebensraumzerstörung und Habitatfragmentierung führt. Die intensivere Bewirtschaftung von Gunstflächen einerseits, sowie die Flächenaufgabe unrentabler Flächen andererseits, hat schwerwiegende Folgen für Insekten, die an extensiv genutzte Kulturflächen angepasst sind, was besonders durch den abnehmenden Anteil an Spezialisten deutlich wird. Eine Region, die aufgrund des kleinräumigen Nebeneinanders von naturnahen Bereichen und anthropogen geschaffenen Kulturflächen (entlang eines großen Höhengradienten) eine wichtige Rolle für die Biodiversität besitzt, speziell als Lebensraum für Spezialisten aller Artengruppen, sind die Alpen. Auch hier stellt der landwirtschaftliche Nutzungswandel ein großes Problem dar, weshalb es einen nachhaltigen Schutz der extensiv genutzten Kulturlebensräume bedarf. Um zu klären, wie eine nachhaltige Berglandwirtschaft zukünftig erhalten bleiben kann, wurden im ersten Kapitel der Promotion die Regelungsrahmen der internationalen, europäischen, nationalen und regionalen Gesetze näher betrachtet. Es zeigt sich, dass der multifunktionale Ansatz der Alpenkonvention und des zugehörigen Protokolls „Berglandwirtschaft“ nur eine geringe normative Konkretisierung aufweisen und daher nicht im ausreichenden Maße in der Gemeinsamen Agrarpolitik der EU sowie im nationalen Recht umgesetzt werden; dadurch können diese einer negativen Entwicklung in der Berglandwirtschaft nicht ausreichend entgegenwirken. Neben diesen Rechtsgrundlagen fehlt es jedoch auch an naturwissenschaftlichen Grundlagen, um die Auswirkungen des landwirtschaftlichen Nutzungswandels auf alpine und arktische Tierarten zu beurteilen. Untersuchungen mit Charakterarten für diese Kulturräume sind somit erforderlich, wobei Tagfalter aufgrund ihrer Sensibilität gegenüber Umweltveränderungen geeignete Indikatoren sind. Deshalb wurden im zweiten Kapitel der Promotion die beiden Schwestertaxa Boloria pales und B. napaea untersucht, die für arktische und / oder alpine Grünlandflächen typisch sind. Die bisher unbekannte Phylogeographie beider Arten wurde daher mit zwei mitochondrialen und zwei Kerngenen über das gesamte europäische Verbreitungsgebiet untersucht. In diesem Zusammenhang die zwischen- und innerartlichen Auftrennungen analysiert und datiert sowie die ihnen unterliegenden Ausbreitungsmuster entschlüsselt. Um spezielle Anpassungsformen an die arktischen und alpinen Lebensräume der Arten zu entschlüsseln und die Folgen der landwirtschaftlichen Nutzungsänderung richtig einordnen zu können, wurden mehrere Populationen beider Arten freilandökologisch untersucht. Während B. pales über den gesamten alpinen Sommer schlüpfen kann und proterandrische Strukturen zeigt, ist B. napaea durch das Fehlen der Proterandie und ein verkürztes Schlupfzeitfenster eher an die kürzeren, arktischen Sommer angepasst. Obwohl beide Arten die gleichen Nektarquellen nutzen, gibt es aufgrund verschiedener Bedürfnisse Unterschiede in den Nektarpräferenzen zwischen den Geschlechtern; auch innerartliche Unterschiede im Dispersionsverhalten wurden gefunden. Populationen beider Arten können eine kurze Beweidung überleben, wobei der Zeitpunkt der Beweidung von Bedeutung ist; eine Nutzung gegen Ende der Schlupfphase hat einen größeren Einfluss auf die Population. Daneben wurde ein deutlicher Unterschied zwischen Flächen mit langfristiger und fehlender Beweidung gefunden. Neben einer geringen Populationsdichte, gibt es auf ganzjährig beweideten Flächen einen größeren Druck, den Lebensraum zu verlassen und die zurückgelegten Flugdistanzen sind hier auch deutlich größer.
Climate fluctuations and the pyroclastic depositions from volcanic activity both influence ecosystem functioning and biogeochemical cycling in terrestrial and marine environments globally. These controlling factors are crucial for the evolution and fate of the pristine but fragile fjord ecosystem in the Magellanic moorlands (~53°S) of southernmost Patagonia, which is considered a critical hotspot for organic carbon burial and marine bioproductivity. At this active continental margin in the core zone of the southern westerly wind belt (SWW), frequent Plinian eruptions and the extremely variable, hyper-humid climate should have efficiently shaped ecosystem functioning and land-to-fjord mass transfer throughout the Late Holocene. However, a better understanding of the complex process network defining the biogeochemical cycling at this land-to-fjord continuum principally requires a detailed knowledge of substrate weathering and pedogenesis in the context of the extreme climate. Yet, research on soils, the ubiquitous presence of tephra and the associated chemical weathering, secondary mineral (trans)formation and organic matter (OM) turnover processes is rare in this remote region. This complicates an accurate reconstruction of the ecosystem´s potentially sensitive response to past environmental impacts, including the dynamics of Late Holocene land-to-fjord fluxes as a function of volcanic activity and strong hydroclimate variability.
Against this background, this PhD thesis aims to disentangle the controlling factors that modulate the terrigenous element mobilization and export mechanisms in the hyper-humid Patagonian Andes and assesses their significance for fjord primary productivity over the past 4.5 kyrs BP. For the first time, distinct biogeochemical characteristics of the regional weathering system serve as major criterion in paleoenvironmental reconstruction in the area. This approach includes broad-scale mineralogical and geochemical analyses of basement lithologies, four soil profiles, volcanic ash deposits, the non-karst stalagmite MA1 and two lacustrine sediment cores. In order to pay special attention to the possibly important temporal variations of pedosphere-atmosphere interaction and ecological consequences initiated by volcanic eruptions, the novel data were evaluated together with previously published reconstructions of paleoclimate and paleoenvironmental conditions.
The devastative high-tephra loading of a single eruption from Mt. Burney volcano (MB2 at 4.216 kyrs BP) sustainably transformed this vulnerable fjord ecosystem, while acidic peaty Andosols developed from ~2.5 kyrs BP onwards after the recovery from millennium-scale acidification. The special setting is dominated by most variable redox-pH conditions, profound volcanic ash weathering and intense OM turnover processes, which are closely linked and ultimately regulated by SWW-induced water-level fluctuations. Constant nutrient supply though sea spray deposition represents a further important control on peat accumulation and OM turnover dynamics. These extreme environmental conditions constrain the biogeochemical framework for an extended land-to-fjord export of leachates comprising various organic and inorganic colloids (i.e., Al-humus complexes and Fe-(hydr)oxides). Such tephra- and/or Andosol-sourced flux contains high proportions of terrigenous organic carbon (OCterr) and mobilized essential (micro)nutrients, e.g., bio-available Fe, that are beneficial for fjord bioproductivity. It can be assumed that this supply of bio-available Fe produced by specific Fe-(hydr)oxide (trans)formation processes from tephra components may outlast more than 6 kyrs and surpasses the contribution from basement rock weathering and glacial meltwaters. However, the land-to-fjord exports of OCterr and bio-available Fe occur mostly asynchronous and are determined by the frequency and duration of redox cycles in soils or are initiated by SWW-induced extreme weather events.
The verification of (crypto)tephra layers embedded stalagmite MA1 enabled the accurate dating of three smaller Late Holocene eruptions from Mt. Burney (MB3 at 2.291 kyrs BP and MB4 at 0.853 kyrs BP) and Aguilera (A1 at 2.978 kyrs BP) volcanoes. Irrespective of the improvement of the regional tephrochronology, the obtained precise 230Th/U-ages allowed constraints on the ecological consequences caused by these Plinian eruptions. The deposition of these thin tephra layers should have entailed a very beneficial short-term stimulation of fjord bioproductivity with bio-available Fe and other (micro)nutrients, which affected the entire area between 52°S and 53°S 30´, respectively. For such beneficial effects, the thickness of tephra deposited to this highly vulnerable peatland ecosystem should be below a threshold of 1 cm.
The Late Holocene element mobilization and land-to-fjord transport was mainly controlled by (i) volcanic activity and tephra thickness, (ii) SWW-induced and southern hemispheric climate variability and (iii) the current state of the ecosystem. The influence of cascading climate and environmental impacts on OCterr and Fe-(hydr)oxide fluxes to can be categorized by four individual, in part overlapping scenarios. These different scenarios take into account the previously specified fundamental biogeochemical mechanisms and define frequently recurring patterns of ecosystem feedbacks governing the land-to-fjord mass transfer in the hyper-humid Patagonian Andes on the centennial-scale. This PhD thesis provides first evidence for a primarily tephra-sourced, continuous and long-lasting (micro)nutrient fertilization for phytoplankton growth in South Patagonian fjords, which is ultimately modulated by variations in SWW-intensity. It highlights the climate sensitivity of such critical land-to-fjord element transport and particularly emphasizes the important but so far underappreciated significance of volcanic ash inputs for biogeochemical cycles at active continental margins.
Die endemischen Arganbestände in Südmarokko sind die Quelle des wertvollen Arganöls, sind aber durch bspw. Überweidung oder illegale Feuerholzgewinnung stark übernutzt. Aufforstungsmaßnahmen sind vorhanden, sind aber aufgrund von zu kurz angelegten Bewässerungs- und Schutzverträgen häufig nicht erfolgreich. Das Aufkommen von Neuwuchs ist durch das beinahe restlose Sammeln von Kernen kaum möglich, durch Fällen oder Absterben von Bäumen verringert sich die kronenüberdeckte Fläche und unbedeckte Flächen zwischen den Bäumen nehmen zu.
Die Entwicklung der Arganbestände wurde über den Zeitraum von 1972 und 2018 mit historischen und aktuellen Satellitenbildern untersucht, ein Großteil der Bäume hat sich in dieser Zeit kaum verändert. Zustandsaufnahmen von 2018 zeigten, dass viele dieser Bäume durch Überweidung und Abholzung nur als Sträucher wachsen und so in degradiertem Zustand stabil sind.
Trotz der Degradierung einiger Bäume zeigt sich, dass der Boden unter den Bäumen die höchsten Gehalte an organischer Bodensubstanz und Nährstoffen auf den Flächen aufweist, zwischen zwei Bäumen sind die Gehalte am niedrigsten. Der Einfluss des Baumes auf den Boden geht über die Krone hinaus in Richtung Norden durch Beschattung in der Mittagssonne, Osten durch Windverwehung von Streu und Bodenpartikeln und hangabwärts durch Verspülung von Material.
Über experimentelle Methoden unter und zwischen den Arganbäumen wurden Erkenntnisse zur Bodenerosion gewonnen. Die hydraulische Leitfähigkeit unter Bäumen ist um den Faktor 1,2-1,5 höher als zwischen den Bäumen, Oberflächenabflüsse und Bodenabträge sind unter den Bäumen etwas niedriger, bei degradierten Bäumen ähnlich den Bereichen zwischen den Bäumen. Die unterschiedlichen Flächenbeschaffenheiten wurden mit einem Windkanal untersucht und zeigten, dass gerade frisch gepflügte Flächen hohe Windemissionen verursachen, während Flächen mit hoher Steinbedeckung kaum von Winderosion betroffen sind.
Die Oberflächenabflüsse von den unterschiedlichen Flächentypen werden in die Vorfluter abgeleitet. Die Sedimentdynamik in diesen Wadis wird hauptsächlich von Niederschlag zwischen den Messungen, Einzugsgebiet und Wadilänge und kaum von den verschiedenen Landnutzungen beeinflusst.
Das Landschaftssystem Argan konnte über diesen Multi-Methodenansatz auf verschiedenen Ebenen analysiert werden.
Background: Hyperhidrosis (excessive sweating, OMIM %114110) is a complex disorder with multifactorial causes. Emotional strains and social stress increase symptoms and lead to a vicious circle. Previously, we showed significantly higher depression scores, and normal cortisol awakening responses in patients with primary focal hyperhidrosis (PFH). Stress reactivity in response to a (virtual) Trier Social Stress Test (TSST-VR) has not been studied so far. Therefore, we measured sweat secretion, salivary cortisol and alpha amylase (sAA) concentrations, and subjective stress ratings in affected and non-affected subjects in response to a TSST-VR.
Method: In this pilot study, we conducted TSST-VRs and performed general linear models with repeated measurements for salivary cortisol and sAA levels, heart rate, axillary sweat and subjective stress ratings for two groups (diagnosed PFH (n = 11), healthy controls (n = 16)).
Results: PFH patients showed significantly heightened sweat secretion over time compared to controls (p = 0.006), with highest quantities during the TSST-VR. In both groups, sweating (p < 0.001), maximum cortisol levels (p = 0.002), feelings of stress (p < 0.001), and heart rate (p < 0.001) but not sAA (p = 0.068) increased significantly in response to the TSST-VR. However, no differences were detected in subjective ratings, cortisol concentrations and heart rate between PFH patients and controls (pall > 0.131).
Conclusion: Patients with diagnosed PFH showed stress-induced higher sweat secretion compared to healthy controls but did not differ in the stress reactivity with regard to endocrine or subjective markers. This pilot study is in need of replication to elucidate the role of the sympathetic nervous system as a potential pathway involved in the stress-induced emotional sweating of PFH patients.
Formulations of macrocyclic lactone anthelmintics such as moxidectin are regularly administered to sheep to combat parasites. A disadvantage of these pharmaceuticals are their side effects on non-target organisms when entering the environment. Little is known about anthelmintic effects on plant reproduction and whether the effects depend on environmental factors. For ecological and methodological reasons, we aimed at testing whether temperature affects the efficacy of a common moxidectin-based formulation on seed germination. We carried out a germination experiment including three typical species of temperate European grasslands (Centaurea jacea, Galium mollugo, Plantago lanceolata). We applied three temperature regimes (15/5, 20/10, 30/20°C), and a four-level dilution series (1:100–1:800) of formulated moxidectin (i.e., Cydectin oral drench). These solutions represent seed-anthelmintic contacts in the digestive tract of sheep shortly after deworming. In addition, a control was carried out with purified water only. We regularly counted emerging seedlings and calculated final germination percentage, mean germination time and synchrony of germination. Formulated moxidectin significantly reduced percentage, speed and synchrony of germination. A 1:100 dilution of the formulation reduced germination percentage by a quarter and increased mean germination time by six days compared to the control. Temperature moderated effects of the anthelmintic drug on germination in all response variables and all species, but in different patterns and magnitudes (significant anthelmintic x temperature x species interactions). In all response variables, the two more extreme temperature regimes (15/5, 30/20°C) led to the strongest effects of formulated moxidectin. With respect to germination percentage, G. mollugo was more sensitive to formulated moxidectin at the warmest temperature regime, whereas P. lanceolata showed the highest sensitivity at the coldest regime. This study shows that it is important to consider temperature dependencies of the effects of pharmaceuticals on seed germination when conducting standardised germination experiments.
Wasserbezogene regulierende und versorgende Ökosystemdienstleistungen (ÖSDL) wurden im Hinblick auf das Abflussregime und die Grundwasserneubildung im Biosphärenreservat Pfälzerwald im Südwesten Deutschlands anhand hydrologischer Modellierung unter Verwendung des Soil and Water Assessment Tool (SWAT+) untersucht. Dabei wurde ein holistischer Ansatz verfolgt, wonach den ÖSDL Indikatoren für funktionale und strukturelle ökologische Prozesse zugeordnet werden. Potenzielle Risikofaktoren für die Verschlechterung von wasserbedingten ÖSDL des Waldes, wie Bodenverdichtung durch Befahren mit schweren Maschinen im Zuge von Holzerntearbeiten, Schadflächen mit Verjüngung, entweder durch waldbauliche Bewirtschaftungspraktiken oder durch Windwurf, Schädlinge und Kalamitäten im Zuge des Klimawandels, sowie der Kli-mawandel selbst als wesentlicher Stressor für Waldökosysteme wurden hinsichtlich ihrer Auswirkungen auf hydrologische Prozesse analysiert. Für jeden dieser Einflussfaktoren wurden separate SWAT+-Modellszenarien erstellt und mit dem kalibrierten Basismodell verglichen, das die aktuellen Wassereinzugsgebietsbedingungen basierend auf Felddaten repräsentierte. Die Simulationen bestätigten günstige Bedingungen für die Grundwasserneubildung im Pfälzerwald. Im Zusammenhang mit der hohen Versickerungskapazität der Bodensubstrate der Buntsandsteinverwitterung, sowie dem verzögernden und puffernden Einfluss der Baumkronen auf das Niederschlagswasser, wurde eine signifikante Minderungswirkung auf die Oberflächenabflussbildung und ein ausgeprägtes räumliches und zeitliches Rückhaltepotential im Einzugsgebiet simuliert. Dabei wurde festgestellt, dass erhöhte Niederschlagsmengen, die die Versickerungskapazität der sandigen Böden übersteigen, zu einer kurz geschlossenen Abflussreaktion mit ausgeprägten Oberflächenabflussspitzen führen. Die Simulationen zeigten Wechselwirkungen zwischen Wald und Wasserkreislauf sowie die hydrologische Wirksamkeit des Klimawandels, verschlechterter Bodenfunktionen und altersbezogener Bestandesstrukturen im Zusammenhang mit Unterschieden in der Baumkronenausprägung. Zukunfts-Klimaprojektionen, die mit BIAS-bereinigten REKLIES- und EURO-CORDEX-Regionalklimamodellen (RCM) simuliert wurden, prognostizierten einen höheren Verdunstungsbedarf und eine Verlängerung der Vegetationsperiode bei gleichzeitig häufiger auftretenden Dürreperioden innerhalb der Vegetationszeit, was eine Verkürzung der Periode für die Grundwasserneubildung induzierte, und folglich zu einem prognostizierten Rückgang der Grundwasserneubildungsrate bis zur Mitte des Jahrhunderts führte. Aufgrund der starken Korrelation mit Niederschlagsintensitäten und der Dauer von Niederschlagsereignissen, bei allen Unsicherheiten in ihrer Vorhersage, wurde für die Oberflächenabflussgenese eine Steigerung bis zum Ende des Jahrhunderts prognostiziert.
Für die Simulation der Bodenverdichtung wurden die Trockenrohdichte des Bodens und die SCS Curve Number in SWAT+ gemäß Daten aus Befahrungsversuchen im Gebiet angepasst. Die günstigen Infiltrationsbedingungen und die relativ geringe Anfälligkeit für Bodenverdichtung der grobkörnigen Buntsandsteinverwitterung dominierten die hydrologischen Auswirkungen auf Wassereinzugsgebietsebene, sodass lediglich moderate Verschlechterungen wasserbezogener ÖSDL angezeigt wurden. Die Simulationen zeigten weiterhin einen deutlichen Einfluss der Bodenart auf die hydrologische Reaktion nach Bodenverdichtung auf Rückegassen und stützen damit die Annahme, dass die Anfälligkeit von Böden gegenüber Verdichtung mit dem Anteil an Schluff- und Tonbodenpartikeln zunimmt. Eine erhöhte Oberflächenabflussgenese ergab sich durch das Wegenetz im Gesamtgebiet.
Schadflächen mit Bestandesverjüngung wurden anhand eines artifiziellen Modells innerhalb eines Teileinzugsgebiets unter der Annahme von 3-jährigen Baumsetzlingen in einem Entwicklungszeitraum von 10 Jahren simuliert und hinsichtlich spezifischer Was-serhaushaltskomponenten mit Altbeständen (30 bis 80 Jahre) verglichen. Die Simulation ließ darauf schließen, dass bei fehlender Kronenüberschirmung die hydrologisch verzögernde Wirkung der Bestände beeinträchtigt wird, was die Entstehung von Oberflächenabfluss begünstigt und eine quantitativ geringfügig höhere Tiefensickerung fördert. Hydrologische Unterschiede zwischen dem geschlossenem Kronendach der Altbestände und Jungbeständen mit annähernden Freilandniederschlagsbedingungen wurden durch die dominierenden Faktoren atmosphärischer Verdunstungsanstoß, Niederschlagsmengen und Kronenüberschirmungsgrad bestimmt. Je weniger entwickelt das Kronendach von verjüngten Waldbeständen im Vergleich zu Altbeständen, je höher der atmosphärische Verdunstungsanstoß und je geringer die eingetragenen Niederschlagsmengen, desto größer war der hydrologische Unterschied zwischen den Bestandestypen.
Verbesserungsmaßnahmen für den dezentralen Hochwasserschutz sollten folglich kritische Bereiche für die Abflussbildung im Wald (CSA) berücksichtigen. Die hohe Sensibilität und Anfälligkeit der Wälder gegenüber Verschlechterungen der Ökosystembedingungen legen nahe, dass die Erhaltung des komplexen Gefüges und von intakten Wechselbeziehungen, insbesondere unter der gegebenen Herausforderung des Klimawandels, sorgfältig angepasste Schutzmaßnahmen, Anstrengungen bei der Identifizierung von CSA sowie die Erhaltung und Wiederherstellung der hydrologischen Kontinuität in Waldbeständen erfordern.
Trotz des Rückgangs der Einwohner*innenzahl, kommunaler wohnungspolitischer Maßnahmen und der Pandemie steigen die Göttinger Mieten weiterhin. Besonders Menschen mit geringen Einkommen haben nach wie vor große Probleme, eine bezahlbare Wohnung in Göttingen zu finden. In diesem Wohnraumatlas zeigen wir die Entwicklung der Angebotsmieten auf. Zudem verdeutlichen wir, dass der Mietwohnungsmarkt in Teilmärkte segmentiert ist, für deren Identifizierung wir Ansätze liefern. Damit wollen wir stadtpolitisch Aktiven und anderen Interessierten Materialien an die Hand geben, um die Wohnungspolitik der Stadt einordnen zu können.
Addition of Phosphogypsum to Fire-Resistant Plaster Panels:
A Physic–Mechanical Investigation
(2023)
Gypsum (GPS) has great potential for structural fire protection and is increasingly used in construction due to its high-water retention and purity. However, many researchers aim to improve its physical and mechanical properties by adding other organic or inorganic materials such as fibers, recycled GPS, and waste residues. This study used a novel method to add non-natural GPS from factory waste (phosphogypsum (PG)) as a secondary material for GPS. This paper proposes to mix these two materials to properly study the effect of PG on the physico-mechanical properties and fire performance of two Tunisian GPSs (GPS1 and GPS2). PG initially replaced GPS at 10, 20, 30, 40, and 50% weight percentage (mixing plan A). The PGs were then washed with distilled water several times. Two more mixing plans were run when the pH of the PG was equal to 2.4 (mixing plan B), and the pH was equal to 5 (mixing plan C). Finally, a comparative study was conducted on the compressive strength, flexural strength, density, water retention, and mass loss levels after 90 days of drying, before/after incineration of samples at 15, 30, 45, and 60 min. The results show that the mixture of GPS1 and 30% PG (mixing plan B) obtained the highest compressive strength (41.31%) and flexural strength (35.03%) compared to the reference sample. The addition of 10% PG to GPS1 (mixing plan A) improved fire resistance (33.33%) and the mass loss (17.10%) of the samples exposed to flame for 60 min compared to GPS2. Therefore, PG can be considered an excellent insulating material, which can increase physico-mechanical properties and fire resistance time of plaster under certain conditions.
Properties Evaluation of Composite Materials Based on Gypsum Plaster and Posidonia Oceanica Fibers
(2023)
Estimating the amount of material without significant losses at the end of hybrid casting is a problem addressed in this study. To minimize manufacturing costs and improve the accuracy of results, a correction factor (CF) was used in the formula to estimate the volume percent of the material in order to reduce material losses during the sample manufacturing stage, allowing for greater confidence between the approved blending plan and the results obtained. In this context, three material mixing schemes of different sizes and shapes (gypsum plaster, sand (0/2), gravel (2/4), and Posidonia oceanica fibers (PO)) were created to verify the efficiency of CF and more precisely study the physico-mechanical effects on the samples. The results show that the use of a CF can reduce mixing loss to almost 0%. The optimal compressive strength of the sample (S1B) with the lowest mixing loss was 7.50 MPa. Under optimal conditions, the addition of PO improves mix volume percent correction (negligible), flexural strength (5.45%), density (18%), and porosity (3.70%) compared with S1B. On the other hand, the addition of PO thermo-chemical treatment by NaOH increases the compressive strength (3.97%) compared with PO due to the removal of impurities on the fiber surface, as shown by scanning electron microscopy. We then determined the optimal mixture ratio (PO divided by a mixture of plaster, sand, and gravel), which equals 0.0321 because Tunisian gypsum contains small amounts of bassanite and calcite, as shown by the X-ray diffraction results.